Opinpolku 5

                             Työ: Aspiriinin valmistami​nen ja analysoint​i


                                             Esteröinti
Esteröinti on kemiallinen reaktio, jossa alkoholin ja karboksyylihapon reagoidessa syntyy esteriä ja vettä:
Alkoholi + Happo -----> Esteri + Vesi 

                              Liuotus
Liuotus on erotusmenetelmä jolla sekoittuneita aineita ja materiaaleja voidaan erottaa osiinsa. Liukoisuus riippuu lämpötilasta. Yleensä kiinteän aineen liukoisuus kasvaa lämpötilaa nostettaessa. Kun taas kaasujen liukoisuus pienenee lämpötilan noustessa.

                             Suodatus

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.
Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Büchnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.
Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia.
Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla.
Suodatuksessa hyödynnetään hiukkasten kokoeroja.

                              Kiteytys

Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.

 Työn alussa mittasimme erlenmeyeriin  5,0g salisyylihappoa 

Sitten lisäsimme 7 ml tislattua aseanhydridia

Sen jälkeen laitoimme 3 tippaa rikkihappoa seokseen

 Sekoittelimme seosta ja lämmitimme vesihauteessa noin. 50-60°C

Sitten lisäsimme 75ml tislattua vettä sekoittelimme ja suodatimme sen bühnersuppilon läpin käyttäen imua

  Sitten liuotimme raakaa asetosalisyylihappo 15 ml:aan kuumennettua etanolia ja kaadoimme seoksen sitten 40 ml:aan lämmitettyä tislattua vettä. Upotimme seoksen kattilaan joka oli täytetty jäillä ja annoimme sen viilentyä rauhassa.

 


Sitten punnitsimme suodatinpaperin ja suodatimme kiteet bühnersuppilon läpi imulla sekä levitimme suodatinpaperin tämän jälkeen paperialustalle ja annoimme sen kuivua siinä. Aineen määrä oli 3,9197

   Sitten punntisimme aspiriinin joka painoi 0,5 g

Sitten suodatimme jäähdytettyä aspiriiniliuosta suppilolla erlenmeyeriin

  
 Sen jälkeen otimme siitä 2ml ja 4ml erät kahteen 100ml mittapulloon. Lisäsimme molempiin pulloihin 1milli 1M/l NaOH liuosta ja laitoimme tislattua vettä merkkiin asti

Teimme kolmeen 100ml mittapullon 2ml 3ml ja 4ml:n kaupallista aspiriinia

Näytteitä oli kaikkien kaikkiaan 5. 2 omaa aspiriinia ja 3 kaupallista. 

Sen jälkeen Mittasimme liuosten absorbanssit spektrofotometrilla aallonpituudella 297 nm. Kyvettinä käytetään kvartsikyvettiä (UV-kyvetti), joka läpäisee ultraviolettivaloa.
 
Standardiliuosten avulla piirrettiin excel-ohjelmalla vakiokuvaaja ja sen avulla saimme mitattujen näyteliuosten pitoisuudet selville.

Opinpolku 5 ohjeen löytää tästä