Opinpolku 8

       Työ:

Kiintoaine-nesteuutto, tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto

 

Uuttaminen

Uuttaminen eli ekstraktio on kemiallinen eristysmenetelmä, jossa haluttu aine voidaan erottaa liuoksesta aineen liukoisuusominaisuuksien perusteella. Laboratorio-oloissa neste-nesteuuttoa voidaan käyttää esimerkiksi, kun liuoksessa on kaksi yhdistettä, joista vain toinen halutaan saada talteen.

                                                                           Työ:

 

                         Kiintoaine-nesteuutto, tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto

 

Työn alussa kuorimme ja murskasimme pahkinät pieniksi rakeiksi, jonka jälkeen punnitsimme pähkinöitä noin 10 grammaa.

 

Sitten käytimme Soxhlet- laitetta. Latoimme laitteen tyhjennysputkeen vanutuppo. Siirsimme laitteeseen punnittu pähkinämurske laitteen keskiosan uuttohylsyyn.

 

Sitten lisäsimme kolviin etanolia sen verran , että sitä oli noin puolitoistakertainen uuttolaitteen keskiosan tilavuuteen verrattuna.

 

Sen jälkeen laitoimme Soxhlet- laitteeseen jäähdyttimen ja laitoimme sen kierron päälle. Uutimme vähän päälle kolme tuntia ja säädimme etanolia niin, että se kiersi noin 8 kertaa tunnissa välillä 7. Tyhjentäminen tapahtui meillä noin 26 kertaa.

 

Uuton päätyttyä tislasimme liuottimen pois ja haihdutimme lopuksi vesihauteella sekä kuivaa kolvia

16 tuntia lämpökaapissa noin 105oC:n lämpötilassa.

 

Jäähdytimme ja punnitsimme kolvin uuton jälkeen.



Työ

 

                                                                Neste-neste uutto

 

Työn alussa laitoimme uuttolaitteen uutto-osaan 70ml etanoliliuosta johon liuotimme 5mg azuleenia.

 

Laitoimme sähköhauteella kuumennettavan uuttolaitteen uuteosaan 250ml sykloheksaania.

 

Jatkoimme uuttamista kunnes kaikki azeuleeni oli uuttautunut sykloheksaaniin.

 

Sitten suoritimme azuleenin ja uuttonesteen erottamisen tislaamalla.

 

Tislauksen jälkeen siirsimme azuleeniuutteen ( jäljellen jääneen azuleenin) kellolasille ja haihdutimme jäljelle jäänyttä sykloheksaani pois.

 

Lopuksi otimme azuleenin talteen.

 

Opinpolku 8 ohjeen löydät tästä

Opinpolku 3

                                                                  
                                                            Työ:
Malmikivien murskaus, seulonta ja jauhatus sekä malmin rautapitoisuuden määritys.

                                                        Murskaus

Murskaus on karkean aineen hienontamissayhdessä tai useassa vaiheessa raekokoa pienentäen ja valmistaen materiaalin jatkokäsittelyä varten.

                                        Jauhatus

Murskatunkin aineksen kokoa täytyy usein pienentää vieläkin. Murskattu aine saadaan hienontamalla vielä pienempään raekokoon ja jauhe muotoon jatkokäsittelyjä esim. liuoksia varten.

                                         Seulonta

Hienonnustekniikassa seulonnan tehtävä on säännöstellä murskattavan tai murskatun tuotteen karkeutta. Murskauksen ohella seulontaa käytetään erotettaessa karkeusasteeltaan erilaisia tuotteita murskeista, jauheista tai esim. Puuhakkeesta.

                                          Liuotus

                                         Saostus
Kun kahta eri liuosta sekoitetaan keskenään, voi joskus muodostua liukenematonta tuotetta. Syntynyt kiinteä aine näkyy liuoksessa saostumana tai samennuksena. Saostuma muodostuu jos ionitulo on suurempi kuin liukoisuustulo. Kun ionitulo on yhtä suuri kuin liukoisuustulo, on kyseessä kylläinen liuos. Jos taas ionitulo on pienempi kuin liukoisuustulo, saostumaa ei muodostu.

                                         Suodatus

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.
Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Bühnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.
Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia.
Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla.

Työn alussa otimme malmikiven ja murensimme sen pienemmiksi paloiksi jotta ne mahtuisivat leukamurskaimeen joka murskasi kivet pienemmksi.

 
Sen jälkeen seuloimme murskatut kivet seulasarjalla käyttäen 7 seulaa + pohja joista 4 ylintä otimme talteen. Seulalla hienonsimme kiviä pienemmiksi.

 Sitten jaoimme 4 ylintä kiveä kahteen dekantterilassiin ja pistimme ne jauhatukseen ensin toista dekantterilasissa olevaa mursketta 90min  ja toista 60min. Käytimme jauhatuslaitteessa 5 kuulaa.

Jauhatuksen jälkeen panimme murskeet dekantterilaseihin ja laitoimme ne talteen.

Sen jälkeen otimme 2 upokasta ja saatoimme ne vakiopainoon laittamalla ne 800°C lämpöiseen uuniin 30 minuutin ajan.

 
Sitten pidimme upokkaita 10 minuutin ajan keramiselle alustalle jäähtymään.

Upokkaat laitettiin sitten eksikaattoriin 20 minuutin ajaksi.
               (404 Error kuva ei ole vielä saatavilla)

Teimme koko homman uudellen saadaksemme upokkaat vakiopainoon.

Sitten aloimme tekemään omaa näyteliuosta. Aluksi punnitsimme malmikivimurskettamme tasan 2g.

 
Sitten teimme kuningasveden johon tarvittiin 1 osa HNO3 eli 5ml sekä 3 osaa väk.HCl eli 15ml ja lisäsimme tefloniseen dekantterilasiin murskeen.


Lämmitimme teflonisen dekantterilasin hiekkahauteella 30 min ajan.

Lisäsimme siihen ionivapaatavettä, jotta liuos ei kuivu.
 

Sitten suodatimme liuoksen ja kaadoimme 250ml mittapulloon, sekä lisäsimme siihen 0.5ml väk. rikkihappoa ja täytimme ionivapaalla vedellä merkkiin asti.

Teimme sitten vertailunäytteen josta opettaja antoi rautapitoisuudella tunntetun aineen joka liuotettiin veteen ja lisättiin 0.5ml väk.rikkihappoa (H2SO4) ja täytetiin ionivapaalla vedellä merkkiin.

(Vertailunäyte ja Oma liuos)

Sitten molemmista liuoksista pipetoitiin täyspipetillä 100ml kahteen 400ml:n dekantterilaseihin ja lisättiin molempiin 1ml väk. vetyperoksidia( H₂O₂) ja lämmitimme molempia dekkoja kellolasit päällä.

 

Sen jälkeen liuoksiin lisättiin 2-3g ammoniumkloridia (NH4Cl) ja laimensimme liuokset ionivapaalla vedellä 150ml:ksi.            

                     

 

Lämmitimme liuokset vetokaapissa kiehuvaksi sitten otimme dekat pois lämpölevyltä ja lisäsimme niihin väk. ammoniakkia(NH3) ja sekoittelimme niitä lasisauvalla kunnes sakkaa alkoi muodostua liuoksista.

 

Sitten liuokset vuorotellen kaadettiin Buchner-suppiloon asetetun ashless-suodatinpaperin läpi.

Esihuuhtelimme saostuman pääosan joka jää dekantterilasin pohjalle kuumalla 1%NH4NO3
, jonka valmsitimme punnitsemalla 5g ammoniumkiteitä ja loput 99% vettä

 

Saostuma sitten pestään kloridittomaksi NH4NO3-liuoksella ja lisämällä pisara AgNO3-liuosta ja muutama pisara suodatinpaperin läpi tullutta pesuliuosta koeputkeen.

 

Molemmat suodatinpaperit laittettiin paperinyyttin ja asetettiin ne upokkaisiin.

(kuva)

 

Sitten laitoimme molemmat upokkaat kuivumaan lämpökaappiin 110oC.

(kuva)

Sen jälkeen peitimme molempien upokkaitten päät foliolla ja asetimme ne vuorollaan hehkutuskolmioon kolmijalan varaan ja lämmitimme niitä kaasuliekillä

(kuva)

Sitten pidimme niitä vielä hehkutuskolmiossa mutta poistimme foliot päistä ja laitoimme upokkaat kaltevaan asentoon jolloin ilman happi pääsee paremmin kosketuksiin hiilen kanssa.

 

Lopuksi hehkutimme upokkaita uunissa n.800oC:ssa n. 30 min ajan. Uunista laitoimme ne keramiselle alustalle 10 min. Viimeisenä pistimme upokkat eksikaattoriin 20min ajan.

(kuvat)

 

                                                       Opinpolku 3 raportin löydät tästä

 

Opinpolku 5

                             Työ: Aspiriinin valmistami​nen ja analysoint​i


                                             Esteröinti
Esteröinti on kemiallinen reaktio, jossa alkoholin ja karboksyylihapon reagoidessa syntyy esteriä ja vettä:
Alkoholi + Happo -----> Esteri + Vesi 

                              Liuotus
Liuotus on erotusmenetelmä jolla sekoittuneita aineita ja materiaaleja voidaan erottaa osiinsa. Liukoisuus riippuu lämpötilasta. Yleensä kiinteän aineen liukoisuus kasvaa lämpötilaa nostettaessa. Kun taas kaasujen liukoisuus pienenee lämpötilan noustessa.

                             Suodatus

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.
Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Büchnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.
Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia.
Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla.
Suodatuksessa hyödynnetään hiukkasten kokoeroja.

                              Kiteytys

Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.

 Työn alussa mittasimme erlenmeyeriin  5,0g salisyylihappoa 

Sitten lisäsimme 7 ml tislattua aseanhydridia

Sen jälkeen laitoimme 3 tippaa rikkihappoa seokseen

 Sekoittelimme seosta ja lämmitimme vesihauteessa noin. 50-60°C

Sitten lisäsimme 75ml tislattua vettä sekoittelimme ja suodatimme sen bühnersuppilon läpin käyttäen imua

  Sitten liuotimme raakaa asetosalisyylihappo 15 ml:aan kuumennettua etanolia ja kaadoimme seoksen sitten 40 ml:aan lämmitettyä tislattua vettä. Upotimme seoksen kattilaan joka oli täytetty jäillä ja annoimme sen viilentyä rauhassa.

 


Sitten punnitsimme suodatinpaperin ja suodatimme kiteet bühnersuppilon läpi imulla sekä levitimme suodatinpaperin tämän jälkeen paperialustalle ja annoimme sen kuivua siinä. Aineen määrä oli 3,9197

   Sitten punntisimme aspiriinin joka painoi 0,5 g

Sitten suodatimme jäähdytettyä aspiriiniliuosta suppilolla erlenmeyeriin

  
 Sen jälkeen otimme siitä 2ml ja 4ml erät kahteen 100ml mittapulloon. Lisäsimme molempiin pulloihin 1milli 1M/l NaOH liuosta ja laitoimme tislattua vettä merkkiin asti

Teimme kolmeen 100ml mittapullon 2ml 3ml ja 4ml:n kaupallista aspiriinia

Näytteitä oli kaikkien kaikkiaan 5. 2 omaa aspiriinia ja 3 kaupallista. 

Sen jälkeen Mittasimme liuosten absorbanssit spektrofotometrilla aallonpituudella 297 nm. Kyvettinä käytetään kvartsikyvettiä (UV-kyvetti), joka läpäisee ultraviolettivaloa.
 
Standardiliuosten avulla piirrettiin excel-ohjelmalla vakiokuvaaja ja sen avulla saimme mitattujen näyteliuosten pitoisuudet selville.

Opinpolku 5 ohjeen löytää tästä

Opinpolku 2

Työ: Ca-pitoisuus , pH ja sähköjohtokyky ennen ja jälkeen tislauksen

                                              Tislaus

Tislaus on toisiinsa liuenneiden aineiden erottamiseksi käytetty menetelmä, joka perustuu seoksessa olevien aineiden eri haihtuvuuksiin. Tislaus on kemiantekniikassa yksikköoperaatio eli siinä ei tapahdu kemiallista reaktiota. Tislauksen tuotetta kutsutaan tisleeksi ja haihtumatonta osaa pohjatuotteeksi tai jatkuvatoimisessa tislaimessa alitteeksi. Tislaus on monimutkaisempi versio haihduttamisesta, jossa haihtumattomat aineet erotetaan haihtuvista.

Kuivatislaus eli pyrolyysi ei nimestään huolimatta ole tislaus eikä yksikköoperaatio, vaan pelkistysreaktio, jossa kiinteää orgaanista ainetta kuumennetaan pelkistävässä atmosfäärissä ja siitä vapautuvat reaktiotuotteet otetaan talteen.

                                                                     pH-arvo

Happamuus kuvaa positiivisten vetyionien (H+) (protonien) aktiivisuutta liuoksessa. Vesiliuoksen happamuus ilmoitetaan tavallisesti logaritmisella pH-asteikolla. Lyhenteessä pH kirjain p eli potenz on saksaa ja tarkoittaa vahvuutta, ja H tarkoittaa vetyionia (H+). Toisinaan lyhenteen sanotaan tulevan latinan sanoista pondus hydrogenii eli vedyn potentiaali. Happamuus voidaan ilmoittaa niin happamalle kuin emäksisellekin liuokselle.

                                                                     Sähkönjohtokyky

Aineita, jotka hajoavat vesiliuoksessa muodostaen sähköisesti varautuneita hiukkasia eli ioneja joita sanotaan elektrolyyteiksi. Elektrolyytit tekevät vesiliuoksen sähköä johtavaksi. Sähkönjohtavuus ilmaisee siis veteen liuenneiden suolojen määrää: mitä suurempi arvo, sitä suurempi pitoisuus. Sisävesialueilla sähkönjohtavuutta lisäävät orgaaniset ainekset, jotka hajotessaan vapauttavat ioneja. 

Työn  alussa sekoitimme huhmareessa 0,2 g karboksyylihappoa ja oteimme siitä näytteet kolmeen eri folioon. (Indikaattoriseos)

NaOH-liuos; (2 mol/l):

Tässä Liuotimme 8 g natriumhydroksidia (NaOH) 100 ml:aan tislattuun veteen

EDTA-liuos; 0,01 mo/l:

Tässä taas Liuotimme 3,722 g kuivattua (80oC , 2 tuntia) EDTA:n dinatriumsuolaa (C10H14N2Na2O8.2H2O; M = 372,2 mol/l) tislattuun veteen ja laimennettiin 1l:ksi. 

 

Sitten pipetoimme 250 ml:n erlenmeyer-pulloon 50,0 ml vichyvettä johon lisäsimme 2ml väkevää NaOH-liuosta(2mol/l). Parin minuutin päästä lisäsimme myös 0,2g indikaattoriseosta, sekoitimme ja titrasimme sen heti lisäten jatkuvasti ja hitaasti EDTA liuosta samalla sekoittaen kunnes väri muuttui kirkkaan siniseksi. Sen jälkeen toistimme saman 3 kertaan vertailuruloksien saamiseksi.
          Vichyn tislaus:
Teimme tislauksen niin, että kokosimme linnunpesähauteen ja sen jälkeen laitoimme 100 ml kolviin noin 70 ml tislattavaa vichyä sekä muutamia kiehumakiviä
 
 pH-arvo

Sen jälkeen kalibroimme mittarin huoneenlämpöisellä pH-standardiliuoksella, jotta saadaan Vichyveden pH-arvo selville.

 Johtokyky
Kalibroimme johtokykymittarin 0,01M KCl-liuoksella. Mittasimme laitteilla johtokyvyn.
Tislauksen jälkeen mittasimme uudestaan, mutta tällä kertaa mittasimme tisleestä ja teimme myös Ca-pitoisuus määrityksen kuten aikaisemmin samassa opinpolussa.



 Sitten pipetoimme 250 ml:n erlenmeyer-pulloon 20 ml tislettä johon lisäsimme 2ml väkevää NaOH-liuosta(2mol/l) pH-arvon nostamiseksi. Parin minuutin päästä lisäsimme myös 0,2g indikaattoriseosta jonka jälkeen sekoitimme ja titrasimme sen heti EDTA liuosta käyttäen ja lisäten sitä hitaasti sekä jatkuvasti sekoittaen kunnes väri muuttui kirkkaan siniseksi ja toistimme tämänkin 3 kertaan saadaksemme vertailtavia tuloksia:

 




Opinpolku 2 raportti löytyy tästä

Opintopolku 1

Työ: NaOH tarkistus, HCl:n tarkistus ja moolimassan määrittäminen

Neurtalointi 

Neutralointi tarkoittaa aineen kuten emäksen tai happaman aineen muuttamista neutraaliksi. Käytännössä kyse on pH-arvon muuttamisesta lähelle seitsemää. Neutralointi vedellä on kutakuinkin vain laimentamista.

Hapon neutraloinnissa käytetään joko heikompaa happoa, esimerkiksi rikkihapon neutraloinnissa vaikkapa etikkahapon suolaa. Emäksiä koskee sama periaate. Vahvan hapon ja vahvan emäksen sekoittaminen aiheuttaa yleensä räjähdysmäisen reaktion.

Biokemiassa hapon neutraloinnilla on suuri merkitys. Neutraloinnin vastakohta on väkevöiminen, mutta se vaatii ulkopuolista energiaa. Vetykarbonaatti on erinoimainen neutraloija, koska se voi sekä vastaanottaa ylimääräisiä protoneja vahvoilta hapoilta että luovuttaa niitä emäksille.

Työn alussa mittasimme erlenmeyereihin murskattuja NaOH rakeita 1g verran ja sekoittelimme sitä tislattuun veteen sekä siirsimme sen mittapulloon. lopuksi NaOH lious siirrettiin byrettiin titrausta varten.

      Mittasimme seuraavaksi erlenmeyeriin kaliumvetyftalaatti 0,3g:

 

Lisäsimme kiehautettua vettä jonka jälkeen jäähdytimme sen takaisin huoneenlämpöön:

 Teimme saman uudestaan 3 kertaa saadaksemme rinnakkais tuloksia:

Seuraavaksi lisäsimme kaliumvetyftalaattia 3 tippaa ja aloitimme titrauksen:

Titrasimme näytteitä kunnes liuoksen väri muuttui vaaleanpunaiseksi joka tarkoitti että titraus oli valmis:

Opinpolku1 työn löytää tästä: